ZEISS近红外在果糖生产中检测意义与应用方案
近红外谱区早在1800年被发现,直到20世纪50年代才出现了商品近红外光谱仪,近红外定量和定性分析的应用早于目前我们更熟悉的中红外分析技术。在20世纪80年代之前由于受当时仪器性能和信息提取技术条件的限制,虽然出现了成型的近红外仪器,但是近红外光谱分析技术应用并不多。随着计算机技术的高度发展和化学计量学方法的日趋成熟,近红外检测技术逐渐发展并得到迅速推广,产生了现代近红外光谱分析技术。尤其是近十年来,近红外在仪器、软件和应用技术上获得了高度发展,特别是ZEISS近红外技术,以其高效可靠和快速稳定的特点异军突出,倍受人们的关注。
在分析工作中,经常需要分析一个样品的一种或多种(有时为十几种)组成或性质数据,比如在果葡糖浆制造过程中,需要检测的性质包括:ph值,波美度,蛋白,脂肪,水分,果糖含量,酵母菌,菌落总数等等。对于这样一些常规分析工作,往往涉及使用大量各种分析仪器设备和分析方法,其中,有些设备和分析及维护费用都很高,有些分析方法比较费事和费时,分析前需要对样品进行复杂的前处理,有些分析过程(尤其是涉及到物理分离或化学转化过程)短则几小时(如淀粉乳中蛋白,脂肪的测定),多则几天(如酵母菌需要5—6天培养),其分析效率很低,这种情况常常严重制约了生产以及质检工作效率(比如在异构环节中的测量果糖含量,本来可以通过这个值来快速判断生产状况,以达到控制果糖浓度的目的,但由于数据的滞后性,通常上午数据下午才能拿到报告,达不到质量控制的目的),这些矛盾在对外商高要求的产品供给中表现得更为突出。经常出现由于分析效率低,而不能及时为生产提供控制所需的分析数据,从而影响到产品的正常出厂和供应。因此,分析效率对生产企业的市场竞争能力有着较大的影响,主要体现在以下几个方面:
(1)分析效率与产品质量:企业的产品质量是企业的生命线,质量的好坏是影响企业市场占有率的重要因素之一。而在生产过程中变化的因素很多,都会对产品质量有影响,需要及时检测原料(玉米质量)、中间物料(淀粉质量)和产品(果葡糖浆)的质量指标,根据测量数据及时控制生产条件,以生产出合格的产品。分析效率低,滞后于生产对其的需求,就会影响到产品质量,从而对市场竞争能力产生不良影响。
(2)因为影响生产过程的许多因素变化是不可避免的,造成产品质量波动也是必然的(“上午采样,下午出报告”这样的效率完全满足不了对产品质量生产过程的监控)。企业在分析效率低的情况下,为了保证产品质量合格,采取的办法是在生产条件上留有“余地”,比如提高装置的苛刻度和增加产品中高附加值的组分含量,与近红外的质量卡边操作相比, “浪费”了一些质量指标,大大增加了生产成本。
(3)分析成本是整个企业生产成本的一部分,主要体现在仪器设备购置、维护、材料消耗和人工费用上,低的分析效率导致高分析成本,对于大企业的这部分费用也是相当可观的,它对企业的市场竞争能力的影响也是不容忽视的。就仪器购置而言,某些仪器的单项购置看似非常便宜,但机件损坏非常快,一年可能要重复购置多次,其最终数据还并不准确,只能结合工人经验加以判断,然后在工艺技术上进行调整来达到监控质量的目的。(比如粘度计,单支价格大约在5000—10000左右,但一年一般需更换三四次,并且数据并不是十分准确)再就人工而言,质量过程检测这一项以十人计(以每人月工资2000元计):10(人)×2000(元)×12(月)×10(年)=2400000,十年人工投入就达到二百四十万,而且不包括仪器购置,更替,损坏,修理的费用以及大量试剂消耗的费用。
而卡尔蔡司近红外光谱分析技术能够有效地解决上述问题,成为当今分析领域中的技术热点,关键在于它能够显著提高分析工作效率。如仅需一个人使用一台近红外光谱仪在若干秒之内就可以同时完成上述的一个生产点的全性质数据的测量。显然,与传统分析方法相比,近红外光谱分析技术对于提高分析工作效率,具有划时代的意义。由于蔡司近红外光谱仪除消耗少量电能外,不需消耗任何试剂、标准物质和设备零件,甚至不需要实验室环境,被测量样品不发生损耗,仍然可以进入生产销售环节,极为经济。一台蔡司近红外光谱仪用于检测分析,可以替代多种多台分析仪器,可以节省大量设备费用、操作费用和维护费用、大量人力和物力,以及大量时间,因此,蔡司近红外光谱分析技术的应用将使厂里化验室繁忙不堪的面貌有很大改观,工作效率极大提高。
果葡糖浆生产工艺流程图
淀粉---〉调浆---〉酶浸 ---〉一次液化---〉二次喷射----〉除渣-------〉糖化----〉灭酶------〉脱色过滤------〉离交-----〉六效浓缩-------〉异构前调制------〉异构-------〉脱色------〉过滤-----〉六效浓缩-------〉分离-----〉混合脱色-----〉过滤------〉六效浓缩------〉成品
下面是在果糖生产车间可以实际应用的情况:
工序 | 检测点 | 检测项目 |
二工序 | 上料罐 | PH、Bé、蛋白、脂肪 |
异构 | 异构柱进料管道 | 水分、PH |
异构柱出料管道 | 果糖含量 | |
浓缩 | 调节罐 | PH、水分、果糖含量、 菌落总数、酵母菌 |
调节罐 | PH、水分、果糖含量、 菌落总数、酵母菌 | |
色谱 | 色谱出料管道 | 果糖含量 |
灌装 | 成品罐 | PH、水分、果糖含量、 菌落总数、酵母菌 |
检测项目和指标可根据客户情况更改和添加。
传统方法与近红外方法用时对比:
检测项目 | 传统方法用时 | Unity近红外用时 | |
蛋白 | 定氮仪 | 3小时 | 只需几秒钟 |
脂肪 | 索氏抽提法 | 5小时 | |
水分 | 干燥法 | 3小时 | |
果糖含量 | 高效液相 | 0.5小时 | |
菌落总数 | 培养皿培养 | 48小时以上 | |
酵母菌 | 培养皿培养 | 5-6天 |
这只是在用时方面的一些优势,还不包括仪器维护,试剂损耗,配件更换等等一些方面的成本优势。
在行业中,还有一些错误地认识,觉得近红外不是法定仪器,数据出来没有任何的说服力。这种认识是不对的。首先,好的产品绝不是检测出来的,而是生产出来的!那么,与其我们在检测中更关注最后不可改变的结果,还不如投入更多的精力去监测在过程中影响质量的工艺参数!这样,我们就可以做到心中有数,高枕无忧,不必担心生产出废品或不合格的次品了。其次,现在近红外数据在欧美已经是被承认的合法数据,FDA也是认可近红外数据的。在我们接触的大量制药厂家中,也有越来越多的厂家开始注重近红外这项检测技术,不但因为它快速准确的检测速度,无损样品的检测方式,低廉高效的检测成本,而且还在于已经有越来越多的国外用户开始要求厂家提供可追溯的近红外数据。在国内,很多行业也相继出台了近红外方法的国家标准和行标等,药典里也已经把近红外检测技术收入附录。这些事实都向我们说明了一个大的趋势,那就是近红外检测技术在中国成为行业认可的一种检测技术已经是一种大势所趋。作为一个快速发展中的企业,相信对先进技术的敏感性不会落后于同行业的。